氣相色譜六通閥是由圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。當(dāng)在充樣(Load)位置時,從進樣孔充樣進定量環(huán),多余樣品從放空孔排出;轉(zhuǎn)動至進樣(Inject)位置時,由泵輸送的流動相沖洗定量環(huán),推動樣品入柱。六通閥較為通用,各大HPLC儀器制造商均以此產(chǎn)品作為儀器的進樣器。
氣相色譜六通閥的取樣方式和取樣工具:
取樣方式:為防止可能造成的環(huán)境中的氣體成分對樣品的污染或干擾,通過大注射器針頭象液體進樣一樣打入定量管。不易用各種膠管或塑料管接入這可能:
a)管材本身不純凈;
b)各種管材原則上講都會有滲透作用,這對痕量分析尤其不利。
取樣工具:目前常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或?qū)S萌怃撈?。除非要求極低,目前已很少采用球膽、塑料袋取氣等;
定量管內(nèi)樣品的氣壓:由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān),為保證每次進樣的重復(fù)性,取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡,依據(jù)經(jīng)驗一般在取樣后平衡20~30秒即可;
沖洗定量管樣品體積:由于被分析的氣體樣品濃度不同,為防止進較高濃度后又進較低濃度樣品時,定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時要求用新樣品氣對定量管進行沖洗,沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗不小于定量體積的5倍。實際影響也可以通過實驗峰的重現(xiàn)性來判斷與選擇;